超越傳統：快速色譜法在SARA分析中的運用

更新時間：2024-06-17 點擊次數：1459

01 摘要

原油及其相關瀝青是全球蕞復雜的混合物之一。原油是石化工業的原料，用于生產燃料、溶劑、潤滑劑、化肥和塑料。瀝青作為原油的一個組成部分，常用于道路建設，因此對基礎設施至關重要。對飽和烴、芳香烴、樹脂和瀝青質（SARA）的分析結果對于理解瀝青的老化過程具有重要價值，并且與道路風化和衰敗的機制有關。對原油進行 SARA 分析可以提供處理原料的信息。研究發現，結合蒸發光散射檢測（ELSD）的快速色譜法是一種高效分離和定量 SARA 組分的方法。此外，運行過程中自動切換溶劑使得 SARA 組分得以解析。

02 背景

本文描述的快速色譜法可以作為一種與傳統的薄層色譜-氫火焰離子化檢測（TLC-FID）工序正交的方法，后者耗時且成本高。快速色譜法不僅能提供相似的數據，同時還允許大規模分離和收集各種 SARA 組分以供進一步表征。類似本文中所敘述的快速色譜法還已被用于解析原油中的 SARA 組分，那些分析方法可能采用不同的沖洗溶擠。

03 實驗、結果與討論

瀝青

在瀝青老化研究中，大約 0.2 克的瀝青粘合劑被溶解在氯仿中，并加載到一個 5 克的固體負載柱上。使用一個 12 克的 RediSep Gold® 硅膠柱進行分離。通過溶劑更換形成一系列梯度，以洗脫不同的組分。CombiFlash® NextGen 300+ 系統（PN 685250001）配備ELSD（PN 605257001），以柱體積（CV）運行，因為以 CV 稱重可以輕松放大到更大的柱子而不改變方法——在大小不同的柱子上，洗脫同一化學物質所需的CV數值是相同的。

表1. 瀝青研究梯度

Gradient segment length (CV)	A solvent	B solvent	% B solvent
Start	n-Heptane	Toluene	0
5	n-Heptane	Toluene	0
0	n-Heptane	Toluene	20
7	n-Heptane	Toluene	20
0	n-Heptane	Toluene	100
5	n-Heptane	Toluene	100
0	Toluene	Tetrahydrofuran	0
0	Toluene	Tetrahydrofuran	100
6	Toluene	Tetrahydrofuran	100
0	n-Heptane	Toluene	0
2	n-Heptane	Toluene	0

該柱子以 30 毫升/分鐘的速度運行，梯度之前在正庚烷中進行 6 分鐘的平衡。

溶劑被分配到流動溶劑入口管線：

表2. 溶劑分配

Solvent Inlet	Solvent
1	n-Heptane
2	Toluene
3	Tetrahydrofuran
4	[unused]

我們根據蒸發光散射檢測器（ELSD）訊號作為分析物偵測與峰收集。其中噴霧室設為 20°C，漂移管設為 60°C。將紫外-可見光檢測器在 254 納米以及 200-800 納米范圍內設置為“監控"模式，因此不會由紫外-可見光檢測器觸發峰收集。紫外追蹤證實了溶劑更換正在進行。我們使用了純正庚烷以及不含穩定劑的四氫呋喃。如同薄層色譜法（TLC板）使用的硅膠，因此很容易將TLC的沖洗方法轉移到柱子上。

梯度法是根據實驗結果推定的，旨在為所有樣品創造適當沖洗條件。該梯度旨在最小化時間、銳化峰并從彼此中解析峰。與傳統的 Iatroscan 程序相比（從樣品制備和 TLC 展開到分析的總時間約為 3 小時），快速 SARA 在 30 分鐘內提供結果；也就是說，是原來時間的六分之一。

04 常壓渣油

AR maltenes 是從原油的常壓蒸餾裝置底部獲得的油。另一組研究人員使用快速色譜法將 AR maltenes 分解成單獨的樣本以進行進一步分析。他們將 0.1 到 0.3 克的渣油裝在一個帶有 ELSD 的 80 克 RediSep 銀色柱子上。該柱子以 25 毫升/分鐘的流速運行，沖洗梯度如下。

表3. Maltenes 研究梯度

Gradient segment length (CV)	A solvent	B solvent	% B solvent
Start	Hexanes	Toluene	0
7	Hexanes	Toluene	0
0	Hexanes	Toluene	5
7	Hexanes	Toluene	5
0	Hexanes	Toluene	30
7	Hexanes	Toluene	30
0	Hexanes	Toluene	100
7	Hexanes	Toluene	100
7	Hexanes	Ethyl acetate	100
7	Ethyl acetate	Methanol	100
2	Hexanes	Toluene	0

此程序產生了在己烷中洗脫的飽和化合物，隨后是兩組芳香族化合物，極性化合物則在乙酸乙酯和甲醇中洗脫。需要注意的是，最好通過甲苯或乙酸乙酯中間體返回到己烷，因為甲醇和己烷不相溶。

05 結論

快速色譜法是一種高效、簡便且可靠的 SARA 分析方法。純化后的組分也可用于特定類別化合物的進一步分析。RediSep 柱提供了良好的分辨率和穩定的負載容量，而 NextGen 300+ 系統在運行過程中能夠更換溶劑，從而實現半自動化操作和數據收集。蒸發光散射檢測技術能夠在不受溶劑（吸收紫外光）的影響下準確偵測瀝青組成分子。

引用

1. Masson, J-F; Price, P.; Collins, P. Dynamics of Bi-tumen Fractions by Thin-Layer Chromatography/Flame Ionization Detection. Energy & Fuels 2001,15, 955-960

2. Kim, E.; EunJi E.; Serah S.; Park,J-I; Kim, S. Char-acterization of Petroleum Heavy Oil Fractions Prepared by Preparatory Liquid Chromatography with Thin-Layer Chromatography, High-Resolution Mass Spectrometry, and Gas Chromatography with an Atomic Emission Detector. Energy Fuels 2016, 30,2932?2940

上一篇：微量全量程閃點儀自動化程度高
下一篇：【ISCO 制備色譜儀】快速色譜法在簡單碳水化合物純化中的應用

西西人体大胆午夜视频丨国产成人精品无码免费看夜聊软件丨欧美日韩一区二区综合丨亚洲午夜精品久久久久久人妖丨性欧美暴力猛交69hd

超越傳統：快速色譜法在SARA分析中的運用